制備[3]國(guó)內(nèi)外許多研究人員對(duì)苯并三氮唑的合成做過(guò)大量的研究工作。到目前為止，已報(bào)道的合成路線有鄰苯二胺法、酮法、鄰肼法、鄰硝基法，還有由苯并三唑鈉制取苯并三氮唑的方法。

鄰苯二胺常壓法：先將鄰苯二胺溶于醋酸水溶液中，并配置40%左右的水溶液；兩種溶液預(yù)冷至1～5℃后混合反應(yīng)，并保持在冰浴中，隨后迅速升溫至80℃閉環(huán)生成苯并三氮唑，冷卻后過(guò)濾、水洗得到粗產(chǎn)品；在壓力為2000Pa下蒸餾，收集201～204℃的餾分，用苯結(jié)晶得到產(chǎn)品，收率為70%～80%.目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家大都采用此法.但此法具有鄰苯二胺毒性大、消耗大量醋酸、產(chǎn)品精制困難、收率低、反應(yīng)條件苛刻等缺點(diǎn).國(guó)外在50年代到70年代對(duì)上述工藝進(jìn)行了許多改進(jìn)，乳化 1，2，3-苯駢三氮唑緩蝕劑，提高了產(chǎn)品收率.后來(lái)，美國(guó)Joseph改用滴加水溶液法，初始反應(yīng)溫度提高到55～60℃，反應(yīng)混合物用混合的戊基醇萃取，在壓力為266.6Pa下蒸餾，收集157～170℃餾分，經(jīng)冷卻、過(guò)濾、干燥得到近于無(wú)色的苯并三氮唑，收率可達(dá)96%.此法便于控制溫度取消了不利于工業(yè)化生產(chǎn)的冰浴.用己醇萃取反應(yīng)后的混合物，向萃取液中加入聚乙二醇200，先減壓蒸餾回收己醇，隨后在266.6Pa壓力下，共沸蒸出苯并三氮唑的聚乙二醇溶液.這種改進(jìn)不僅使苯并三氮唑的收率提高到95.1%，而且減少了苯并三氮唑真空蒸餾分解的危險(xiǎn).前西德Rochat用代替，在和醋酸存在下，反應(yīng)溫度為20～50℃，收率可達(dá)97%.

山東富舜新材料科技有限公司座落在美麗的“泉城”濟(jì)南。公司是集化學(xué)科研，開(kāi)發(fā)，生產(chǎn)，銷售，服務(wù)為一體的綜合型企業(yè)。我公司擁有的生產(chǎn)設(shè)備，完善的產(chǎn)品檢測(cè)手段和體系。我公司的員工具有較強(qiáng)的責(zé)任感。經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展，現(xiàn)已形成添加劑、阻燃劑、和化工助劑三大類上百個(gè)品種。

主要作為水處理劑、金屬防銹劑和緩蝕劑。廣泛用于循環(huán)水處理劑，防銹油、脂類產(chǎn)品中，也應(yīng)用于銅及銅合金的氣相緩蝕劑、潤(rùn)滑油添加劑。在電鍍中用以表面純化銀、銅、鋅，有防變色作用。BTA與銅原子形成共價(jià)鍵和配位鍵，相互多替成鏈狀聚合物，在銅加表面組成多層保護(hù)膜，使銅的表面不起氧化還原反應(yīng)，不發(fā)生氫氣，起防蝕作用。對(duì)鉛、鑄鐵、鎳、鋅等金屬材料也有同樣效果。BTA可與多種緩蝕劑配合，提高緩蝕效果。也可與多種阻垢劑、殺菌滅藻劑配合使用，尤其對(duì)封閉用循環(huán)冷卻水系統(tǒng)緩蝕效果甚佳，在汽車用防凍劑乙二醇和水中，涂料中添加BTA都能揮發(fā)保護(hù)材料的作用。BTA為良好的紫外光吸收劑，對(duì)紫外光敏感的制品可起到穩(wěn)定的作用，例如防止重氮染料褪色，用BTA處理紙、編織物、膠片、金屬等薄片制品可以防止變色。在機(jī)械加工過(guò)程中，將BTA加入研磨油、切削油中，特定 1，2，3-苯駢三氮唑緩蝕劑，可以使加工的銅件不變色。該品還可用作分析試劑，與氨水及二胺四合用，可用于選擇性地測(cè)定銀、銅、鋅。也可用作攝影防灰霧劑及有機(jī)合成中間體。

合成方法編輯

1、鄰苯二胺（Darschroder）法 早期在冰醋酸的環(huán)境中，油性 1，2，3-苯駢三氮唑緩蝕劑，由鄰苯二胺反應(yīng)，縮水閉環(huán)后得到產(chǎn)品。該產(chǎn)品反應(yīng)條件苛刻，收率不高。有用亞代替，然后在高溫高壓下脫去低組分閉環(huán)得到產(chǎn)品。

2、溶解中，溶劑中有催化劑，通過(guò)高壓加氫制備得到BTA。這方法的收率為80%~91%

3、1-羥基苯并法 將鄰硝基反應(yīng)得到1-羥基苯并，這一過(guò)程隨著過(guò)量其收率從87%上升到9.5%以上。用醇-水-肼共沸蒸餾來(lái)回收。1-羥基苯：鐵粉：鹽酸為1：2.5：（6.5~7.0），在85度條件下反應(yīng)。再通過(guò)2-乙反復(fù)萃取得到BTA

檢測(cè)方法編輯

水中苯并含量的測(cè)定參照化工部標(biāo)準(zhǔn)HG/T5.1519-85規(guī)定進(jìn)行；取水樣于分光光度計(jì)259nm波長(zhǎng)處直接以紫外分光光度法測(cè)定 。

其他測(cè)定水中苯并唑含量的方法如下.

用化學(xué)方法或紫外線照射法使苯并唑分解并聚合成黃色的產(chǎn)物，然后以分光光度法或比色法測(cè)定。

向水中加銅緩蝕劑苯并唑的同時(shí)，加入少量染料中間體（sulfanilic acid）鹽作指示劑，根據(jù)顏色的變化即可判定水中苯并唑的濃度。

用熒光分析法測(cè)定水中苯并唑的熒光度，攀枝花 1，2，3-苯駢三氮唑緩蝕劑，即可求得其水中的含量。

酮法

酮與水溶液在190℃，高壓下反應(yīng)75分鐘，經(jīng)酸化、水洗、干燥，獲得產(chǎn)品收率為85.3%.由于酮是由鄰苯二胺與尿素反應(yīng)制備，所以價(jià)格昂貴，制約了此合成方法的應(yīng)用。

鄰肼法

鄰肼在氨水、和混合水溶液中，在140℃和高壓下反應(yīng)1.5小時(shí)，生成1-羥基苯并三氮唑(HBTA).用銅-三氧化二鉻作催化劑，按照92∶8比例通入氫氣和氮?dú)猓?60～170℃和高壓下脫氧加氫反應(yīng)1小時(shí)，HBTA脫氧加氫生成BTA，終苯并三氮唑的收率為89%。

鄰硝基法

先由鄰硝基與直接合成HBTA，然后脫氧加氫生成BTA，總收率可達(dá)98.6%.此法優(yōu)點(diǎn)是收率高、中間環(huán)節(jié)少，是一種很有前途而且十分重要的方法。

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